1 范圍
1.1 本方法規(guī)定了FCC平衡催化劑中的鎳含量和釩含量的測定方法。釩和鎳的濃度應(yīng)分別大于50mg／kg和25mg／kg。
1.2 本方法并未對所涉及的所有安全問題提出建議。本方法的用戶在使用前應(yīng)建立適當(dāng)?shù)陌踩婪洞胧?，并確定適當(dāng)?shù)囊?guī)章制度。
2 方法概要
本方法采用氫氟酸和*溶解試樣。待氫氟酸*揮發(fā)，試樣冷卻后，將*鹽溶解并稀釋到適當(dāng)?shù)臐舛确秶?，用原子吸收光譜、等離子體發(fā)射光譜或直流等離子體發(fā)射光譜測定溶液中鎳和釩的含量。儀器用基體匹配的標準溶液校準后再進行試樣溶液的測定。
3 意義和用途
本方法用于催化劑樣品在實驗室內(nèi)部和實驗室之間分析數(shù)據(jù)的互比。對于催化劑的生產(chǎn)者和使用者都具有重要意義。
4 干擾
4.1 采用基體匹配標準溶液法以克服試樣中大量的鋁基體的影響。為了滿足測定范圍而需要稀釋的試樣溶液，也應(yīng)具有和標準溶液相同的三氧化二鋁濃度(7800mg／L)。
4.2 如果使用發(fā)射光譜法，請查工作手冊以確定分析線附近的干擾線；如果有嚴重的譜線重疊發(fā)生，應(yīng)采用內(nèi)標元素校準或選擇另外的發(fā)射線。
5 儀器
5.1 原子吸收光譜儀(AAS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP／AES)或直流等離子體發(fā)射光譜儀(DCP)。
5.2 分析天平：稱量精度為0.1mg。
5.3 加熱板：表面溫度能維持250℃±10℃。
5.4 聚四氟乙烯杯：250mL。
5.5 容量瓶：50mL、100mL、250mL、500mL和1000mL。
5.6 移液管：5mL、10mL和25mL。
5.7 塑料瓶：100mL和1000mL。
5.8 玻璃燒杯：200mL。
6 試劑
6.1 試劑的純度：如果沒有另外說明，本方法在整個測定過程中均要使用優(yōu)級純的試劑，以保證測定的準確度。
6.2 水的純度：均應(yīng)使用去離子水或蒸餾水，用水標準見GB／T 6682三級水。
6.3 所需試劑
6.3.1 氫氟酸：濃度大于40％(m／m)。
6.3.2 *：濃度95％(m／m)～98％(m／m)。
6.3.3 *溶液(體積比為1∶1)：將一份*緩慢地注入到等體積的一份水中，不斷攪拌，冷卻。
6.3.4 鹽酸：濃度36％(m／m)～38％(m／m)。
6.3.5 鹽酸溶液(體積比為1∶1)：將一份鹽酸緩慢地注入到等體積的一份水中，不斷攪拌，冷卻。
6.3.6 *：濃度65％(m／m)～68％(m／m)。
6.3.7 氧化鎳(NiO)：光譜純。
6.3.8 鎳標準溶液(1000mg／L)：稱取1.272g(至0.1mg)氧化鎳于100mL玻璃燒杯中，加入20mL鹽酸，將燒杯放在電熱板上加熱，待氧化鎳*溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至1L的容量瓶中，用水稀釋至刻度并儲存于塑料瓶中。采用市售的鎳標準溶液或其他鎳的光譜純試劑配制的鎳標準溶液均可。
6.3.9 V2O5：光譜純。
6.3.10 釩標準溶液(1000mg／L)：稱取1.785g(至0.1111g) V2O5 于100mL玻璃燒杯中，加入10mL鹽酸和3mL*，將燒杯放在電熱板上加熱，待V2O5*溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至1L的容量瓶中，用水稀釋至刻度并儲存于塑料瓶中。采用市售的釩標準溶液或其他釩的光譜純試劑配制的釩標準溶液均可。
6.3.11 三氯化鋁(AlCl3·6H2O)：分析純。
6.3.12 鋁儲存溶液(39000mgAl2O3／L)：將184.5g六水三氯化鋁(AlCl3·6H2O)溶解于水中，稀釋至1L并儲存于塑料瓶中。
6.3.13 過氧化氫：濃度30％(m／m)。
6.3.14 過氧化氫溶液：將過氧化氫和水按照1∶9的體積比混合，配制成過氧化氫溶液。
7 標準系列溶液的配制
7.1 鎳標準系列溶液的配制：配制0mg／L、5.0mg／L、20.0mg／L和50.0mg／L的鎳標準溶液，并使其含有7800mg／L的三氧化二鋁基體和10％(V / V )的鹽酸。分別移取1000mg／L的鎳標準溶液0mL、5.0mL、20.0mL和50.0mL到1000mL容量瓶中，各加入200mL鋁儲存溶液和100mL鹽酸，用水將溶液稀釋到刻度并儲存于塑料瓶中。
7.2 釩標準系列溶液的配制：配制0mg／L、10.0mg／L、25.0mg／L、50.0mg／L和100.0mg／L的釩標準溶液，并使其含有7800mg／L的三氧化二鋁基體和10％(V / V)鹽酸。分別移取1000mg／L的釩標準溶液0mL、10.0mL、25.0mL、50.0mL和100.0mL到1000mL容量瓶中，各加入200mL鋁儲存溶液和100mL鹽酸，用水將溶液稀釋到刻度并儲存于塑料瓶中。
8 采樣
8.1 本方法不討論代表性試樣的取樣問題，如果需要，請參看GB／T 6679。
9 試驗步驟
9.1 稱取三份待測試樣2.0g(到0.1mg)，分別置于三個250mL聚四氟乙烯杯中，并帶一個試劑空白溶液。
9.2 分別加入10mL體積比為1∶1的*溶液，10mL*和10mL氫氟酸。
9.3 將聚四氟乙烯杯放到電熱板上加熱(溫度不要超過250℃，以免燒杯熔化)，將溶液蒸發(fā)至近干。
9.4 將聚四氟乙烯杯從電熱板上取下并冷卻至室溫。
9.5 分別加入20mL體積比為1∶1的鹽酸溶液和30mL體積比為1∶9的過氧化氫溶液，蓋上表面皿，再放回電熱板上加熱。
9.6 加熱使溶液沸騰，直到*鹽全部溶解。
9.7 將聚四氟乙烯杯從電熱板上取下并冷卻至室溫。
9.8 清洗表面皿，將清洗液并入聚四氟乙烯杯中，定量地將試液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中。用水稀釋至刻度并混合均勻。
9.9 用原子吸收光譜儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀或直流等離子體發(fā)射光譜儀測定鎳和釩標準系列溶液，繪制標準工作曲線。
9.10 測定待測溶液中鎳和釩的含量。如果待測溶液中鎳和釩的濃度高于標準溶液的zui大濃度，則需要稀釋，使鎳和釩的濃度落在兩個或多個標準溶液之間。
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