使用原子吸收石墨管時(shí)需注意的事項(xiàng)
1、 當(dāng)石墨錐已使用過(guò)，在裝入石墨管之前應(yīng)將石墨錐與石墨管接觸處用擠去酒精的棉棒進(jìn)行清潔處理，而后將石墨管裝入石墨爐中，校正進(jìn)樣孔。
2、 啟動(dòng)儀器事先設(shè)計(jì)好的空燒程序，對(duì)石墨管進(jìn)行空燒，使石墨管空燒的吸收值近似一個(gè)很小的吸收值或者為零。
3、 調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器毛細(xì)管插入石墨管內(nèi)的深度。以空白液滴的下端剛剛接觸到石墨管的內(nèi)壁，而同時(shí)液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細(xì)管，以此為準(zhǔn)。
4、 石墨爐用的保護(hù)氣體應(yīng)該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮?dú)狻Ｒ驗(yàn)榈獨(dú)馐?大多數(shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與石墨管的碳生成有毒的CN分子，產(chǎn)生嚴(yán)重的分子發(fā)射和背景吸收。同時(shí)石墨管的壽命也比使用氬氣做保護(hù)氣體時(shí)要短。
5、 換一批新石墨管測(cè)定時(shí)，必須先進(jìn)行待測(cè)元素的烘干溫度和時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間、原子化溫度和時(shí)間的選擇試驗(yàn)，求得待測(cè)元素的*佳溫度和時(shí)間。因?yàn)槊恳慌艿碾娮瓒嗌贂?huì)有差別。
6、 請(qǐng)分析工作者切記：待測(cè)樣品溶液不能含有高氯酸、硫酸等強(qiáng)氧化性介質(zhì)，否則對(duì)石墨管的破壞很快且嚴(yán)重。尤其是用氫*酸分解樣品，后用高氯酸趕去氫*酸的操作，高氯酸必須清除干凈，否則就會(huì)出現(xiàn)開(kāi)始標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)得很好，測(cè)樣品溶液時(shí)很快就出現(xiàn)吸收值相差很大，測(cè)試數(shù)據(jù)無(wú)法采用，再測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)數(shù)據(jù)變壞。
7、 采用石墨爐測(cè)定元素時(shí)，吸收值*好采用峰面積形式而不采用峰高形式測(cè)量，這樣帶來(lái) 較小的誤差，而采用峰高測(cè)量時(shí)，影響因素太多，會(huì)帶來(lái)較大的誤差。
8、 測(cè)定時(shí)，烘干、灰化、除殘階段，石墨管內(nèi)氣路、外氣路必須通氬氣保護(hù)；原子化階段時(shí)內(nèi)氣路停氣，加熱時(shí)間一般為2-3秒；測(cè)定中高溫原子化元素采用*大功率加熱，低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱。
掃碼加微信